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COD即（Chemical Oxygen Demand）- B7 Y7 O& B. o( F5 Y3 u
是在一定的条件下，采用一定的强氧化剂处理水样时，所消耗的氧化剂量。它是表示水中还原性物质多少的一个指标。水中的还原性物质有各种有机物、亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等。但主要的是有机物。因此，化学需氧量（COD）又往往作为衡量水中有机物质含量多少的指标。化学需氧量越大，说明水体受有机物的污染越严重。 化学需氧量（COD）的测定，随着测定水样中还原性物质以及测定方法的不同，其测定值也有不同。目前应用最普遍的是酸性高锰酸钾氧化法与重铬酸钾氧化法。高锰酸钾（K2MnO4）法，氧化率较低，但比较简便，在测定水样中有机物含量的相对比较值时，可以采用。重铬酸钾（K2Cr2O7）法，氧化率高，再现性好，适用于测定水样中有机物的总量。 有机物对工业水系统的危害很大。含有大量的有机物的水在通过除盐系统时会污染离子交换树脂，特别容易污染阴离子交换树脂，使树脂交换能力降低。有机物在经过预处理时（混凝、澄清和过滤），约可减少50%，但在除盐系统中无法除去，故常通过补给水带入锅炉，使炉水pH值降低。有时有机物还可能带入蒸汽系统和凝结水中，使pH降低，造成系统腐蚀。在循环水系统中有机物含量高会促进微生物繁殖。因此，不管对除盐、炉水或循环水系统，COD都是越低越好，但并没有统一的限制指标。在循环冷却水系统中COD（DmnO4法）>5mg/L时，水质已开始变差。
$ o: @) H) R* l: w2 @: h0 k3 i2 q* d& v+ ?- X3 m+ O# i! T+ X; _
COD的测定方法
( m6 K8 @( T, B7 m( a/ y/ Z% T重铬酸钾标准法* s3 S- L6 a0 L
原理:0 U/ j/ d w6 P
是在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流一定时间,部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原,用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值.% W( f5 H* R# a" i& a
重铬酸钾标准法
/ D# \; I7 N @; Q1 k; S二,仪器 {, B3 [. q/ h6 j4 ], T g
1.500mL全玻璃回流装置.
/ Q% c- G! e5 E/ N# F0 @2.加热装置(电炉).
0 y0 ~7 s( n, ?- H( ^* I) u3.25mL或50mL酸式滴定管,锥形瓶,移液管,容量瓶等.( R0 K6 n$ u P# e
三,试剂
# G, v, u/ x6 J5 u/ a1.重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)
+ K v3 K: g; ^1 d. b" |# f6 ~: a2.试亚铁灵指示液 ( R. ^7 @& h' P' n( T; _2 ]( L
3.硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L]（使用前标定）7 d. ~( b4 d$ d
4.硫酸硫酸银溶液 ' A$ M0 ~& a' ] ?, U7 }' e6 ]7 b
重铬酸钾标准法0 B1 w3 [, x& L" u5 A% m* y
测定步骤4 c W; `- [7 U+ j" C
硫酸亚铁铵标定 :准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于250mL锥形瓶中,加水稀释至110mL左右,缓慢加入10mL浓硫酸,摇匀.冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点., }8 N# [4 b3 c: J
测定:
- c8 G( s7 e9 {$ d+ e U取20mL水样，加入10mL的重铬酸钾，插上回流装置，再加入30mL硫酸硫酸银,加热回流 2h5 F2 n/ p# z* e3 h9 [+ r* ~
冷却后,用90.00mL水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶.
* {7 D+ o& ^8 T( n, u) ^) `: Q* d: c5 v溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量.
# d. f: P1 i) j2 A5 T测定水样的同时,取20.00mL重蒸馏水,按同样操作步骤作空白实验.记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量.
9 M1 v* J. n+ o3 A! q1 n重铬酸钾标准法
Z) X) ? X: u! A+ g# l- p5 ^; c六,计算) K( L" O# ~3 c8 L. R
CODCr(O2,mg/L)=8×1000(V0-V1)·C/V
! z" v* s- N7 m7 e七、注意事项
/ u) Y& ^0 x8 X) g2 y" Z' J7 r1、使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg，如取用20.00mL水样，即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。
) Z+ |, b% F: g9 H* A0 o. J2、对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。
0 L/ a* H$ P% T9 u0 P4 N/ p3、水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5—4/5为宜。
" v t9 Z- J7 t. g4、用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为1.176g,所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)于重蒸馏水中，转入1000mL容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的CODcr标准溶液。用时新配。* o8 m# ?7 }3 w4 ]2 [4 e
5、CODCr的测定结果应保留三位有效数字。 s! \6 W* z# T8 ^- O- [
6、每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。 |
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发表于 2007-10-9 14:12
