|
|
回复 14# 的帖子
COD即（Chemical Oxygen Demand）
4 C' t$ V# `: a; c是在一定的条件下，采用一定的强氧化剂处理水样时，所消耗的氧化剂量。它是表示水中还原性物质多少的一个指标。水中的还原性物质有各种有机物、亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等。但主要的是有机物。因此，化学需氧量（COD）又往往作为衡量水中有机物质含量多少的指标。化学需氧量越大，说明水体受有机物的污染越严重。 化学需氧量（COD）的测定，随着测定水样中还原性物质以及测定方法的不同，其测定值也有不同。目前应用最普遍的是酸性高锰酸钾氧化法与重铬酸钾氧化法。高锰酸钾（K2MnO4）法，氧化率较低，但比较简便，在测定水样中有机物含量的相对比较值时，可以采用。重铬酸钾（K2Cr2O7）法，氧化率高，再现性好，适用于测定水样中有机物的总量。 有机物对工业水系统的危害很大。含有大量的有机物的水在通过除盐系统时会污染离子交换树脂，特别容易污染阴离子交换树脂，使树脂交换能力降低。有机物在经过预处理时（混凝、澄清和过滤），约可减少50%，但在除盐系统中无法除去，故常通过补给水带入锅炉，使炉水pH值降低。有时有机物还可能带入蒸汽系统和凝结水中，使pH降低，造成系统腐蚀。在循环水系统中有机物含量高会促进微生物繁殖。因此，不管对除盐、炉水或循环水系统，COD都是越低越好，但并没有统一的限制指标。在循环冷却水系统中COD（DmnO4法）>5mg/L时，水质已开始变差。
4 ]2 m3 p4 u+ s
1 E8 l7 A" _5 ?7 i# rCOD的测定方法& s2 q# b) @9 b
重铬酸钾标准法- N+ ]% {! Y7 e& k" n! o8 u2 A/ D) {% i
原理:
4 U1 V) w0 s' U' _是在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流一定时间,部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原,用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值.6 r* q& u$ T1 ~% h7 U: V0 s. @9 A
重铬酸钾标准法% @9 q4 ]- I$ G% {# f
二,仪器
3 w$ {% L8 g' J' q& P9 A U) l1.500mL全玻璃回流装置.
- j, B& b0 t# p2.加热装置(电炉).0 E% i+ z$ N" y9 g( V, H: F
3.25mL或50mL酸式滴定管,锥形瓶,移液管,容量瓶等.3 [/ C2 S3 r5 D* A" z
三,试剂
/ b9 v$ D& o! X1.重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)
" Y/ c* | D( `5 @# H6 |- `" ]2.试亚铁灵指示液
0 n8 T( H) q M3 }" t, @3.硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L]（使用前标定）( S. \: b+ Y ?3 {* N4 q, ], X
4.硫酸硫酸银溶液
3 l% o: ]( a& i, Y$ G4 R2 v9 h' L W5 f重铬酸钾标准法( I/ Q9 T% v+ @8 ~' i$ ~
测定步骤
+ Q {. u" x* y z硫酸亚铁铵标定 :准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于250mL锥形瓶中,加水稀释至110mL左右,缓慢加入10mL浓硫酸,摇匀.冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点.
: L) v: d: `- f N. n# H测定:
7 v! G. o: ]0 W& `0 L' `1 f取20mL水样，加入10mL的重铬酸钾，插上回流装置，再加入30mL硫酸硫酸银,加热回流 2h- ^& c! U$ R2 c1 x0 I
冷却后,用90.00mL水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶. 2 x% [+ O/ e$ `0 X; u0 ?; G
溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量.
_2 R; I( J w测定水样的同时,取20.00mL重蒸馏水,按同样操作步骤作空白实验.记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量., S2 r* q; @! _) y( U
重铬酸钾标准法
( n0 D0 H: b; o% g) ^- O( d六,计算
# S$ N; Z7 ]/ e# r; sCODCr(O2,mg/L)=8×1000(V0-V1)·C/V% G( K1 M: \3 S! Q
七、注意事项2 j$ S: u& T5 S
1、使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg，如取用20.00mL水样，即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。
. ~. `8 e: {0 x* I" `2、对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。
% m' p2 h" `; i f" L3、水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5—4/5为宜。
! Z7 w. o/ l2 [2 t1 e4 ]" m4、用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为1.176g,所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)于重蒸馏水中，转入1000mL容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的CODcr标准溶液。用时新配。
- x7 a' z- w" Y5、CODCr的测定结果应保留三位有效数字。
" J8 V* {2 I, Y! `. i! u/ J6、每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。 |
|
|Archiver|手机版|小黑屋|水易网[水处理技术论坛]
( 京ICP备05078561号 )
发表于 2007-10-9 14:12
