|
|
回复 14# 的帖子
COD即（Chemical Oxygen Demand）
, F+ W0 @1 S1 \3 x1 O# a. @是在一定的条件下，采用一定的强氧化剂处理水样时，所消耗的氧化剂量。它是表示水中还原性物质多少的一个指标。水中的还原性物质有各种有机物、亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等。但主要的是有机物。因此，化学需氧量（COD）又往往作为衡量水中有机物质含量多少的指标。化学需氧量越大，说明水体受有机物的污染越严重。 化学需氧量（COD）的测定，随着测定水样中还原性物质以及测定方法的不同，其测定值也有不同。目前应用最普遍的是酸性高锰酸钾氧化法与重铬酸钾氧化法。高锰酸钾（K2MnO4）法，氧化率较低，但比较简便，在测定水样中有机物含量的相对比较值时，可以采用。重铬酸钾（K2Cr2O7）法，氧化率高，再现性好，适用于测定水样中有机物的总量。 有机物对工业水系统的危害很大。含有大量的有机物的水在通过除盐系统时会污染离子交换树脂，特别容易污染阴离子交换树脂，使树脂交换能力降低。有机物在经过预处理时（混凝、澄清和过滤），约可减少50%，但在除盐系统中无法除去，故常通过补给水带入锅炉，使炉水pH值降低。有时有机物还可能带入蒸汽系统和凝结水中，使pH降低，造成系统腐蚀。在循环水系统中有机物含量高会促进微生物繁殖。因此，不管对除盐、炉水或循环水系统，COD都是越低越好，但并没有统一的限制指标。在循环冷却水系统中COD（DmnO4法）>5mg/L时，水质已开始变差。
5 R5 g1 C, b+ [, g& r0 Y5 {; Q/ i4 L
. M$ c: n8 c+ P1 [% b4 cCOD的测定方法
4 F6 S" ?8 u! n! `+ S1 j重铬酸钾标准法" J1 G# x, g% Q9 n* W
原理:
; P/ S- m3 [9 i) w是在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流一定时间,部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原,用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值.
3 m" [1 U: l) `重铬酸钾标准法
& s# i2 n1 I- P) j5 {. ?4 C: M二,仪器9 G4 e8 n2 X! w" R! F
1.500mL全玻璃回流装置.5 O! |/ G6 P! ~, X/ L
2.加热装置(电炉).
3 H; c& K5 a) @$ g# c8 m: k3.25mL或50mL酸式滴定管,锥形瓶,移液管,容量瓶等.
) [1 R& j6 i! m5 t三,试剂# S @& a, Y# x
1.重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L) ( Q$ L X: e4 ^2 c( v
2.试亚铁灵指示液
& |$ }. V- o& ~, ?& Q3.硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L]（使用前标定）: ?0 O& ^' ^' s! Z9 _& s1 L
4.硫酸硫酸银溶液 6 d3 d0 ]; r+ `1 S' g0 k! E; o" Q
重铬酸钾标准法# A+ X# e! K4 S9 D
测定步骤
% Z9 K9 p8 ~+ O* f硫酸亚铁铵标定 :准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于250mL锥形瓶中,加水稀释至110mL左右,缓慢加入10mL浓硫酸,摇匀.冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点.2 B. h! ?" k9 i
测定:
$ N5 S- A( @$ ]取20mL水样，加入10mL的重铬酸钾，插上回流装置，再加入30mL硫酸硫酸银,加热回流 2h5 G; T* Q$ J0 `9 c( r. S- ?5 B
冷却后,用90.00mL水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶. ; e9 E6 F4 `2 Z5 Z3 s8 y
溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量.1 g. h/ L9 q# H# U7 o7 G5 N$ g. n
测定水样的同时,取20.00mL重蒸馏水,按同样操作步骤作空白实验.记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量.
2 f) j' U/ y6 ^/ V0 O8 Q重铬酸钾标准法
( b4 r5 G# |6 k2 P& D3 r0 M六,计算, n$ `: ?+ L2 b, v: V ~5 y
CODCr(O2,mg/L)=8×1000(V0-V1)·C/V
5 I6 k6 b- F4 p; c) t" t4 M七、注意事项
$ \+ a3 i& T9 d, Z z1、使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg，如取用20.00mL水样，即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。/ a, s# w/ ]' X7 P- O+ S4 z
2、对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。1 U5 L8 f- x: R0 l1 s6 Q0 A! P
3、水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5—4/5为宜。
. Q4 X. F& w/ S6 _# s4、用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为1.176g,所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)于重蒸馏水中，转入1000mL容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的CODcr标准溶液。用时新配。/ X% B) f" Y; n+ |
5、CODCr的测定结果应保留三位有效数字。
/ |+ F. G3 l" U9 N4 j8 J) W6、每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。 |
|
|Archiver|手机版|小黑屋|水易网[水处理技术论坛]
( 京ICP备05078561号 )
发表于 2007-10-9 14:12
