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COD即（Chemical Oxygen Demand）- O! H# ~$ b/ r; L3 p
是在一定的条件下，采用一定的强氧化剂处理水样时，所消耗的氧化剂量。它是表示水中还原性物质多少的一个指标。水中的还原性物质有各种有机物、亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等。但主要的是有机物。因此，化学需氧量（COD）又往往作为衡量水中有机物质含量多少的指标。化学需氧量越大，说明水体受有机物的污染越严重。 化学需氧量（COD）的测定，随着测定水样中还原性物质以及测定方法的不同，其测定值也有不同。目前应用最普遍的是酸性高锰酸钾氧化法与重铬酸钾氧化法。高锰酸钾（K2MnO4）法，氧化率较低，但比较简便，在测定水样中有机物含量的相对比较值时，可以采用。重铬酸钾（K2Cr2O7）法，氧化率高，再现性好，适用于测定水样中有机物的总量。 有机物对工业水系统的危害很大。含有大量的有机物的水在通过除盐系统时会污染离子交换树脂，特别容易污染阴离子交换树脂，使树脂交换能力降低。有机物在经过预处理时（混凝、澄清和过滤），约可减少50%，但在除盐系统中无法除去，故常通过补给水带入锅炉，使炉水pH值降低。有时有机物还可能带入蒸汽系统和凝结水中，使pH降低，造成系统腐蚀。在循环水系统中有机物含量高会促进微生物繁殖。因此，不管对除盐、炉水或循环水系统，COD都是越低越好，但并没有统一的限制指标。在循环冷却水系统中COD（DmnO4法）>5mg/L时，水质已开始变差。
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COD的测定方法& e: s$ T% v( z# _ }+ y
重铬酸钾标准法2 \6 n3 J8 b9 a2 }
原理:
9 x4 J+ W# x) w/ y" ~$ k4 F是在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流一定时间,部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原,用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值.
6 H T, |, R" Y q, ]) [& y重铬酸钾标准法5 S9 h$ |2 j/ d
二,仪器: z' z$ b8 m4 V8 g3 O
1.500mL全玻璃回流装置.3 H4 ^- _" h k8 ]- \ a+ r3 h0 b
2.加热装置(电炉).% p7 y' l8 c; U0 F% g9 d
3.25mL或50mL酸式滴定管,锥形瓶,移液管,容量瓶等.% T: a* K% d# `' i
三,试剂* ~1 ?( S+ Z/ h* I4 K
1.重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L) ( X5 V7 z" h) d% M* i# w( J
2.试亚铁灵指示液
# I) M" X+ j `* r7 N# Q3.硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L]（使用前标定）6 j' ` q, x- e7 L Y5 g9 x: @: [
4.硫酸硫酸银溶液 7 W1 o1 {/ z9 U$ t( m
重铬酸钾标准法
6 `, @9 e0 e, m6 \) J测定步骤 @/ x) x) Z! ~
硫酸亚铁铵标定 :准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于250mL锥形瓶中,加水稀释至110mL左右,缓慢加入10mL浓硫酸,摇匀.冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点.
+ r( T3 i8 x) @0 P, f" t测定:7 R' o4 i' s; T! j! A* o
取20mL水样，加入10mL的重铬酸钾，插上回流装置，再加入30mL硫酸硫酸银,加热回流 2h9 z7 z4 u# c* r8 r7 r5 v
冷却后,用90.00mL水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶.
8 ~1 s+ @6 h7 q# W' y. D5 t4 ]溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量.
; k/ h+ m9 v9 J' u0 T测定水样的同时,取20.00mL重蒸馏水,按同样操作步骤作空白实验.记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量.4 x1 h1 I" u5 q% S6 ?/ J
重铬酸钾标准法: P) o6 @9 b% |1 ]$ }( t, d0 a
六,计算. P% Y* A2 h) V. N, W2 h- ~
CODCr(O2,mg/L)=8×1000(V0-V1)·C/V
+ j* o+ e; h0 G: s4 E2 V; _七、注意事项1 ^ s& X' k6 ^, a$ c
1、使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg，如取用20.00mL水样，即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。+ C S. p7 V& d5 [: P0 s
2、对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。
5 _- z7 E: L# h; ^1 ]/ Y7 F9 ~3、水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5—4/5为宜。4 q, k6 S: O6 `2 k9 l' M1 r& `
4、用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为1.176g,所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)于重蒸馏水中，转入1000mL容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的CODcr标准溶液。用时新配。
, g! o' o' `+ O2 L' J( C5、CODCr的测定结果应保留三位有效数字。
[. W& @, q) H$ j. h6 w- k3 u8 q6、每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。 |
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发表于 2007-10-9 14:12
