|
|
回复 14# 的帖子
COD即（Chemical Oxygen Demand）# E: ]9 Q) I6 d+ W4 P( E
是在一定的条件下，采用一定的强氧化剂处理水样时，所消耗的氧化剂量。它是表示水中还原性物质多少的一个指标。水中的还原性物质有各种有机物、亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等。但主要的是有机物。因此，化学需氧量（COD）又往往作为衡量水中有机物质含量多少的指标。化学需氧量越大，说明水体受有机物的污染越严重。 化学需氧量（COD）的测定，随着测定水样中还原性物质以及测定方法的不同，其测定值也有不同。目前应用最普遍的是酸性高锰酸钾氧化法与重铬酸钾氧化法。高锰酸钾（K2MnO4）法，氧化率较低，但比较简便，在测定水样中有机物含量的相对比较值时，可以采用。重铬酸钾（K2Cr2O7）法，氧化率高，再现性好，适用于测定水样中有机物的总量。 有机物对工业水系统的危害很大。含有大量的有机物的水在通过除盐系统时会污染离子交换树脂，特别容易污染阴离子交换树脂，使树脂交换能力降低。有机物在经过预处理时（混凝、澄清和过滤），约可减少50%，但在除盐系统中无法除去，故常通过补给水带入锅炉，使炉水pH值降低。有时有机物还可能带入蒸汽系统和凝结水中，使pH降低，造成系统腐蚀。在循环水系统中有机物含量高会促进微生物繁殖。因此，不管对除盐、炉水或循环水系统，COD都是越低越好，但并没有统一的限制指标。在循环冷却水系统中COD（DmnO4法）>5mg/L时，水质已开始变差。
# s/ k8 U- Y6 o/ d; C) f4 g6 ?& N
COD的测定方法
: z4 l: b3 m: x9 E/ u重铬酸钾标准法1 t: k. [; r9 s0 w9 O2 E) C2 K' l2 h
原理:
8 b( W( o/ p8 I" a$ p6 Z9 R+ B是在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流一定时间,部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原,用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值.
3 R% E6 a* I/ _5 U1 y6 I1 `! c重铬酸钾标准法9 n& Y7 y5 Z8 @3 k) A8 [3 ], ^. U4 ?
二,仪器
% j, \1 C, ~0 @! e* f1.500mL全玻璃回流装置.
! k; _# q Q& }7 |$ ~6 q0 Q2.加热装置(电炉).) t! v/ h6 t8 ~+ z1 [) R' a _
3.25mL或50mL酸式滴定管,锥形瓶,移液管,容量瓶等.
' v9 u* T8 J3 w ^) u三,试剂
0 o) B1 E% V3 `# f1.重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L) 2 ~* x! V" a* g# P2 @
2.试亚铁灵指示液
3 ^" a; g5 t( D [% ]8 R3.硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L]（使用前标定）
: D7 L6 P# c6 T4.硫酸硫酸银溶液 ' l& K% s" R, x( x* a) }) s- b
重铬酸钾标准法
, I; V+ K4 u! M% }3 L5 t# j7 @测定步骤9 ]) ?' ]/ ~+ }# J1 j2 k7 K
硫酸亚铁铵标定 :准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于250mL锥形瓶中,加水稀释至110mL左右,缓慢加入10mL浓硫酸,摇匀.冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点.* [# V6 a9 q8 u H' K# {' q) n8 A
测定:
5 `! N/ W3 C8 \' ?+ D' C3 @0 p取20mL水样，加入10mL的重铬酸钾，插上回流装置，再加入30mL硫酸硫酸银,加热回流 2h y+ h; [7 V" W- z: n4 E' f' X5 T
冷却后,用90.00mL水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶. ; t) L- X+ _, C2 H/ A
溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量.: G Q! ]/ `2 W" {7 Q0 G% u
测定水样的同时,取20.00mL重蒸馏水,按同样操作步骤作空白实验.记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量.: a3 {; c+ w& e3 z! ^7 U+ R
重铬酸钾标准法- B9 K8 O2 L# P! u0 ~2 H
六,计算
# g) ?% ~7 C& w+ y: C5 m n2 ECODCr(O2,mg/L)=8×1000(V0-V1)·C/V x$ g( b( s9 s) J! O2 x6 E# a
七、注意事项
0 O/ G% {, B7 c1 V. ?1、使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg，如取用20.00mL水样，即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。, s. n. M& Y) v
2、对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。
: S6 k! p, K9 i* o# s* j3 u3、水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5—4/5为宜。
, F/ M5 t. G! K+ v5 Y4、用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为1.176g,所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)于重蒸馏水中，转入1000mL容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的CODcr标准溶液。用时新配。
7 s y. X* ?- F/ ~) z5、CODCr的测定结果应保留三位有效数字。
. s7 Z. c' S3 ?9 P/ P; r6、每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。 |
|
|Archiver|手机版|小黑屋|水易网[水处理技术论坛]
( 京ICP备05078561号 )
发表于 2007-10-9 14:12
