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COD即（Chemical Oxygen Demand）0 K5 {5 o: E: s& L3 E7 j6 w6 H* f
是在一定的条件下，采用一定的强氧化剂处理水样时，所消耗的氧化剂量。它是表示水中还原性物质多少的一个指标。水中的还原性物质有各种有机物、亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等。但主要的是有机物。因此，化学需氧量（COD）又往往作为衡量水中有机物质含量多少的指标。化学需氧量越大，说明水体受有机物的污染越严重。 化学需氧量（COD）的测定，随着测定水样中还原性物质以及测定方法的不同，其测定值也有不同。目前应用最普遍的是酸性高锰酸钾氧化法与重铬酸钾氧化法。高锰酸钾（K2MnO4）法，氧化率较低，但比较简便，在测定水样中有机物含量的相对比较值时，可以采用。重铬酸钾（K2Cr2O7）法，氧化率高，再现性好，适用于测定水样中有机物的总量。 有机物对工业水系统的危害很大。含有大量的有机物的水在通过除盐系统时会污染离子交换树脂，特别容易污染阴离子交换树脂，使树脂交换能力降低。有机物在经过预处理时（混凝、澄清和过滤），约可减少50%，但在除盐系统中无法除去，故常通过补给水带入锅炉，使炉水pH值降低。有时有机物还可能带入蒸汽系统和凝结水中，使pH降低，造成系统腐蚀。在循环水系统中有机物含量高会促进微生物繁殖。因此，不管对除盐、炉水或循环水系统，COD都是越低越好，但并没有统一的限制指标。在循环冷却水系统中COD（DmnO4法）>5mg/L时，水质已开始变差。
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0 J$ {1 L! `5 Y8 wCOD的测定方法
) p* ~! S, `6 v. D' O" f& d+ @重铬酸钾标准法
. {; m2 ]6 F$ L5 ]原理:
" w0 L5 j0 R; o z是在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流一定时间,部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原,用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值.% X8 t& t0 b# g I0 V- @% l
重铬酸钾标准法
! r/ z& K- f& q9 V' S8 O二,仪器
- b- z+ \( f9 F+ I( ^& j: u1.500mL全玻璃回流装置.6 B m9 g! s1 v' a; X
2.加热装置(电炉).+ V: T: [; P6 n7 l- z+ k
3.25mL或50mL酸式滴定管,锥形瓶,移液管,容量瓶等.7 w0 j2 h# j" X! Z
三,试剂& X# K3 \! v8 G, K
1.重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L) V i2 ]6 g1 S, ^. Y
2.试亚铁灵指示液
3 n, T4 e7 A% m+ i1 Z: T3.硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L]（使用前标定）/ R( B) c8 f$ r" l) V4 q
4.硫酸硫酸银溶液 6 I3 h9 Y, \5 S+ q8 v6 x
重铬酸钾标准法, _) C: g* @# ^9 A/ M, _" m. M; x. T q9 z
测定步骤
) V/ f8 _6 S) Y5 ~7 `; b9 \6 k硫酸亚铁铵标定 :准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于250mL锥形瓶中,加水稀释至110mL左右,缓慢加入10mL浓硫酸,摇匀.冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点.
7 X& D& u8 K8 `8 r# ^* O: n: u测定:
) {3 N H! c2 ?# X1 _取20mL水样，加入10mL的重铬酸钾，插上回流装置，再加入30mL硫酸硫酸银,加热回流 2h1 c9 s& n4 Q: M3 ]" g; p3 L
冷却后,用90.00mL水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶. : ^( V( t' _9 D* y5 ?# ]
溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量.
' N8 C1 I1 `8 N测定水样的同时,取20.00mL重蒸馏水,按同样操作步骤作空白实验.记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量.
/ a5 r6 [# w* X D重铬酸钾标准法
' A9 s0 c# ]" Y' t" m六,计算: T$ C$ t6 X" P; `3 U7 e
CODCr(O2,mg/L)=8×1000(V0-V1)·C/V1 W" v9 z1 o, V# y6 j' _
七、注意事项5 e) {1 V/ x! z. U9 F
1、使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg，如取用20.00mL水样，即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。, x/ Z v) z! p/ Z6 }6 h
2、对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。
$ v+ J7 C C) i3、水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5—4/5为宜。. _! X% R2 @) q; t* v5 y: R H
4、用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为1.176g,所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)于重蒸馏水中，转入1000mL容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的CODcr标准溶液。用时新配。
3 ~" ~" f# w; R3 R5、CODCr的测定结果应保留三位有效数字。4 e5 q+ g8 Z$ f: T0 c2 ^
6、每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。 |
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发表于 2007-10-9 14:12
