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COD即（Chemical Oxygen Demand）( t# h9 d* o$ W
是在一定的条件下，采用一定的强氧化剂处理水样时，所消耗的氧化剂量。它是表示水中还原性物质多少的一个指标。水中的还原性物质有各种有机物、亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等。但主要的是有机物。因此，化学需氧量（COD）又往往作为衡量水中有机物质含量多少的指标。化学需氧量越大，说明水体受有机物的污染越严重。 化学需氧量（COD）的测定，随着测定水样中还原性物质以及测定方法的不同，其测定值也有不同。目前应用最普遍的是酸性高锰酸钾氧化法与重铬酸钾氧化法。高锰酸钾（K2MnO4）法，氧化率较低，但比较简便，在测定水样中有机物含量的相对比较值时，可以采用。重铬酸钾（K2Cr2O7）法，氧化率高，再现性好，适用于测定水样中有机物的总量。 有机物对工业水系统的危害很大。含有大量的有机物的水在通过除盐系统时会污染离子交换树脂，特别容易污染阴离子交换树脂，使树脂交换能力降低。有机物在经过预处理时（混凝、澄清和过滤），约可减少50%，但在除盐系统中无法除去，故常通过补给水带入锅炉，使炉水pH值降低。有时有机物还可能带入蒸汽系统和凝结水中，使pH降低，造成系统腐蚀。在循环水系统中有机物含量高会促进微生物繁殖。因此，不管对除盐、炉水或循环水系统，COD都是越低越好，但并没有统一的限制指标。在循环冷却水系统中COD（DmnO4法）>5mg/L时，水质已开始变差。
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8 K2 V L$ j. q1 XCOD的测定方法: d0 x7 I& W4 T0 R8 ?) ^8 {
重铬酸钾标准法4 j/ d2 ?; b6 E% \/ _; E v
原理:
, j3 |, Y- S) Y- C; p$ i是在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流一定时间,部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原,用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值.
8 M& m! k0 P6 H# I1 F: b1 \重铬酸钾标准法) M5 X4 d2 z# y3 G* [% J: i& B- D8 h
二,仪器
( h% i2 v J: d1 c$ _! x9 F+ q1.500mL全玻璃回流装置.9 M5 K4 j2 M; e
2.加热装置(电炉).( ~3 j! \9 g9 d" @: Q' h2 b
3.25mL或50mL酸式滴定管,锥形瓶,移液管,容量瓶等.
) r- B" A8 U2 w u* k ^( W三,试剂) P# s, ]3 ~1 J x" L/ h) G
1.重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)
0 Q3 X. l- ^+ W8 F/ R2.试亚铁灵指示液 " F& i: d4 J% O9 ^9 H/ ^
3.硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L]（使用前标定）% A% F8 E# ^" W0 d
4.硫酸硫酸银溶液 / U9 |7 f- X, U- O
重铬酸钾标准法2 M/ b) U$ O4 c8 N4 e
测定步骤# a! U' {5 p* w3 m0 b5 `$ S
硫酸亚铁铵标定 :准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于250mL锥形瓶中,加水稀释至110mL左右,缓慢加入10mL浓硫酸,摇匀.冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点.1 Y7 X3 _! Q1 |1 `9 y) t. c# P" q
测定:' [9 P! X, v5 O( @1 z# }1 B3 F# @
取20mL水样，加入10mL的重铬酸钾，插上回流装置，再加入30mL硫酸硫酸银,加热回流 2h+ t6 k/ @5 s! K; M) u4 r) t% h z
冷却后,用90.00mL水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶.
! P- Y! |' l# a! I- J9 Q& y6 ]+ N1 O溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量.( U, B: I8 }! P' x
测定水样的同时,取20.00mL重蒸馏水,按同样操作步骤作空白实验.记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量.
5 w" J# u% p# a7 c1 f重铬酸钾标准法; `. o. B! w, P" k+ N0 [; r& V
六,计算
2 y0 T' C0 J; a/ q: O4 l4 jCODCr(O2,mg/L)=8×1000(V0-V1)·C/V% b; V: B+ N& I) L; r: M
七、注意事项
; q; S2 a4 O- m7 ?/ Z3 ?8 ?1、使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg，如取用20.00mL水样，即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。( I I& B o- _- y; b% M
2、对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。
' C" J @/ M L* l/ i+ h5 @3、水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5—4/5为宜。1 |" t! K" F! A4 [& |
4、用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为1.176g,所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)于重蒸馏水中，转入1000mL容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的CODcr标准溶液。用时新配。" t! m& T' ^' N D- L4 a
5、CODCr的测定结果应保留三位有效数字。
: p9 W* m1 J5 K0 h4 Q9 \6、每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。 |
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发表于 2007-10-9 14:12
