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COD即（Chemical Oxygen Demand）9 a+ Y4 ~& ~6 `2 N( w
是在一定的条件下，采用一定的强氧化剂处理水样时，所消耗的氧化剂量。它是表示水中还原性物质多少的一个指标。水中的还原性物质有各种有机物、亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等。但主要的是有机物。因此，化学需氧量（COD）又往往作为衡量水中有机物质含量多少的指标。化学需氧量越大，说明水体受有机物的污染越严重。 化学需氧量（COD）的测定，随着测定水样中还原性物质以及测定方法的不同，其测定值也有不同。目前应用最普遍的是酸性高锰酸钾氧化法与重铬酸钾氧化法。高锰酸钾（K2MnO4）法，氧化率较低，但比较简便，在测定水样中有机物含量的相对比较值时，可以采用。重铬酸钾（K2Cr2O7）法，氧化率高，再现性好，适用于测定水样中有机物的总量。 有机物对工业水系统的危害很大。含有大量的有机物的水在通过除盐系统时会污染离子交换树脂，特别容易污染阴离子交换树脂，使树脂交换能力降低。有机物在经过预处理时（混凝、澄清和过滤），约可减少50%，但在除盐系统中无法除去，故常通过补给水带入锅炉，使炉水pH值降低。有时有机物还可能带入蒸汽系统和凝结水中，使pH降低，造成系统腐蚀。在循环水系统中有机物含量高会促进微生物繁殖。因此，不管对除盐、炉水或循环水系统，COD都是越低越好，但并没有统一的限制指标。在循环冷却水系统中COD（DmnO4法）>5mg/L时，水质已开始变差。2 r8 b$ j f4 g' A
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COD的测定方法
1 d: g+ Q+ q5 T8 }重铬酸钾标准法
2 r7 `$ q3 t1 E( C原理:
7 F0 t) ?% t3 d$ W3 p n# s0 g0 {是在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流一定时间,部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原,用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值.; p- L1 o. ]* W7 t- X* {
重铬酸钾标准法
0 ~/ ^8 h$ _* R( V3 F: |二,仪器
- Q, X, m1 Z8 \; L8 K1.500mL全玻璃回流装置.
# M1 J0 R J1 B& P4 `2.加热装置(电炉).
% g* p% Y0 J j3.25mL或50mL酸式滴定管,锥形瓶,移液管,容量瓶等.8 o2 g; I: H" \
三,试剂* w2 U& t0 \$ d. W$ p' G
1.重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L) ; Z ~6 ^# _6 |) p/ @: i
2.试亚铁灵指示液
, W3 I, K0 }# A9 h6 X3 N. R% s2 Z3.硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L]（使用前标定）9 Y6 m+ U% \# y. C
4.硫酸硫酸银溶液
" j# h Q- w% f2 w) t重铬酸钾标准法
( L8 Y' E4 g# [7 D5 X测定步骤
2 ~" e* j3 H0 s' v4 q硫酸亚铁铵标定 :准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于250mL锥形瓶中,加水稀释至110mL左右,缓慢加入10mL浓硫酸,摇匀.冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点.4 X3 G7 e. ^" c D$ w9 e& } h
测定:
+ H+ N& w& B9 f& L X取20mL水样，加入10mL的重铬酸钾，插上回流装置，再加入30mL硫酸硫酸银,加热回流 2h& ]; J& i3 T. M1 C6 d+ O9 O* N
冷却后,用90.00mL水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶. + ?* [! V" F2 Z
溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量.
G3 C& l2 C( i; J4 n+ O测定水样的同时,取20.00mL重蒸馏水,按同样操作步骤作空白实验.记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量.( ?; l) h# S j& g
重铬酸钾标准法
E$ ^) b) H$ } |$ t% Y六,计算
5 W1 F8 A; b7 x3 w4 x. Y/ wCODCr(O2,mg/L)=8×1000(V0-V1)·C/V% _7 r4 o7 O* L) S, n2 t
七、注意事项9 k+ g9 o; K: c1 P# V9 T
1、使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg，如取用20.00mL水样，即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。% [- H& d& h9 F9 q
2、对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。
4 A! j5 ?: s% g3 _3、水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5—4/5为宜。& g- a' \% ?7 J1 H ]
4、用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为1.176g,所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)于重蒸馏水中，转入1000mL容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的CODcr标准溶液。用时新配。" D8 I+ S; M& T) x# \' a* h, o
5、CODCr的测定结果应保留三位有效数字。
! f! z x5 e3 V' Q. {' G) P6、每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。 |
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发表于 2007-10-9 14:12
