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COD即（Chemical Oxygen Demand）' U" e& f; |* C' [; s& {" h' D( C' o4 o
是在一定的条件下，采用一定的强氧化剂处理水样时，所消耗的氧化剂量。它是表示水中还原性物质多少的一个指标。水中的还原性物质有各种有机物、亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等。但主要的是有机物。因此，化学需氧量（COD）又往往作为衡量水中有机物质含量多少的指标。化学需氧量越大，说明水体受有机物的污染越严重。 化学需氧量（COD）的测定，随着测定水样中还原性物质以及测定方法的不同，其测定值也有不同。目前应用最普遍的是酸性高锰酸钾氧化法与重铬酸钾氧化法。高锰酸钾（K2MnO4）法，氧化率较低，但比较简便，在测定水样中有机物含量的相对比较值时，可以采用。重铬酸钾（K2Cr2O7）法，氧化率高，再现性好，适用于测定水样中有机物的总量。 有机物对工业水系统的危害很大。含有大量的有机物的水在通过除盐系统时会污染离子交换树脂，特别容易污染阴离子交换树脂，使树脂交换能力降低。有机物在经过预处理时（混凝、澄清和过滤），约可减少50%，但在除盐系统中无法除去，故常通过补给水带入锅炉，使炉水pH值降低。有时有机物还可能带入蒸汽系统和凝结水中，使pH降低，造成系统腐蚀。在循环水系统中有机物含量高会促进微生物繁殖。因此，不管对除盐、炉水或循环水系统，COD都是越低越好，但并没有统一的限制指标。在循环冷却水系统中COD（DmnO4法）>5mg/L时，水质已开始变差。
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COD的测定方法
+ z% ]1 V: L4 \. t! e' ~重铬酸钾标准法
$ L& L6 t! c% G原理:
7 _8 r3 [% F4 i$ w( S是在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流一定时间,部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原,用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值.
! D& r: l* |* x/ e1 H8 ?: m重铬酸钾标准法3 S& G6 D) z' A- h, Y2 d
二,仪器
" z9 S6 r, b4 B1.500mL全玻璃回流装置.
3 { x& e1 ]* ?2.加热装置(电炉).
; S# C! b5 m& ?% L0 \1 L8 A3.25mL或50mL酸式滴定管,锥形瓶,移液管,容量瓶等.
$ D& C! G3 j2 t" p- S `三,试剂
0 }) _7 @' M! [1.重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)
$ P" M7 ~& n) w8 ?4 y2.试亚铁灵指示液 6 e8 M/ o! a2 \& k3 Q3 l/ U) W
3.硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L]（使用前标定）7 R4 x( r* K+ ?
4.硫酸硫酸银溶液 5 Q+ s7 V! o: p1 {/ A2 R6 z
重铬酸钾标准法
$ X+ q" ?" C8 J2 n测定步骤8 p- O2 n3 R( ~
硫酸亚铁铵标定 :准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于250mL锥形瓶中,加水稀释至110mL左右,缓慢加入10mL浓硫酸,摇匀.冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点.: L# H3 ^6 ^2 M% t1 j5 T7 m
测定:
; C3 u* c- r x& r取20mL水样，加入10mL的重铬酸钾，插上回流装置，再加入30mL硫酸硫酸银,加热回流 2h, r- b4 M1 j% P" {8 a3 s
冷却后,用90.00mL水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶. / Z& D4 B. \1 h
溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量.
+ f+ K8 _' x4 M测定水样的同时,取20.00mL重蒸馏水,按同样操作步骤作空白实验.记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量.
: M0 F8 \4 e, w& W$ n& _; K" [9 c/ x' }重铬酸钾标准法- |) T4 \5 a0 Y5 O2 h8 X
六,计算1 {! _4 p, M% {" W8 X
CODCr(O2,mg/L)=8×1000(V0-V1)·C/V* ^5 Y! ^ M! g0 \! I
七、注意事项* l7 t4 c2 e1 |2 q
1、使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg，如取用20.00mL水样，即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。5 P0 k2 R+ ?: }' A |
2、对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。
0 E4 ?6 O- t2 r8 s6 H6 Z. o: r; C0 [: D3、水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5—4/5为宜。& ~( c/ F4 |6 G y, b4 D" c
4、用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为1.176g,所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)于重蒸馏水中，转入1000mL容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的CODcr标准溶液。用时新配。
: l, n( }) i7 n( t5、CODCr的测定结果应保留三位有效数字。( r* a0 k1 b2 a' M" L5 Y3 K
6、每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。 |
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发表于 2007-10-9 14:12
