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COD即（Chemical Oxygen Demand）
' S6 v& Q6 n1 M, |: A是在一定的条件下，采用一定的强氧化剂处理水样时，所消耗的氧化剂量。它是表示水中还原性物质多少的一个指标。水中的还原性物质有各种有机物、亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等。但主要的是有机物。因此，化学需氧量（COD）又往往作为衡量水中有机物质含量多少的指标。化学需氧量越大，说明水体受有机物的污染越严重。 化学需氧量（COD）的测定，随着测定水样中还原性物质以及测定方法的不同，其测定值也有不同。目前应用最普遍的是酸性高锰酸钾氧化法与重铬酸钾氧化法。高锰酸钾（K2MnO4）法，氧化率较低，但比较简便，在测定水样中有机物含量的相对比较值时，可以采用。重铬酸钾（K2Cr2O7）法，氧化率高，再现性好，适用于测定水样中有机物的总量。 有机物对工业水系统的危害很大。含有大量的有机物的水在通过除盐系统时会污染离子交换树脂，特别容易污染阴离子交换树脂，使树脂交换能力降低。有机物在经过预处理时（混凝、澄清和过滤），约可减少50%，但在除盐系统中无法除去，故常通过补给水带入锅炉，使炉水pH值降低。有时有机物还可能带入蒸汽系统和凝结水中，使pH降低，造成系统腐蚀。在循环水系统中有机物含量高会促进微生物繁殖。因此，不管对除盐、炉水或循环水系统，COD都是越低越好，但并没有统一的限制指标。在循环冷却水系统中COD（DmnO4法）>5mg/L时，水质已开始变差。. Q, R9 _0 l m1 v. R; Y6 d
4 V2 o: Z7 Q' `4 p' Q; |5 x9 B6 h
COD的测定方法
r" a7 i# T: ]* \+ C# ]重铬酸钾标准法
# k& Z6 q& }0 D% B# w原理:" H8 V% J4 i# d6 J( L
是在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流一定时间,部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原,用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值.7 \7 N' R; T6 |& ?- a, ~9 k/ _- q
重铬酸钾标准法3 |* h, T$ k1 F
二,仪器' k6 d* d# z0 v
1.500mL全玻璃回流装置.
- c. d% g" E4 U2 g0 J/ s2.加热装置(电炉).
2 u& f" \+ Z# s* L1 _3.25mL或50mL酸式滴定管,锥形瓶,移液管,容量瓶等.
s, N5 J$ B; T三,试剂; R9 n& c9 b: R5 {" b! \
1.重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L) ' b' L! K, z- [. Y
2.试亚铁灵指示液 # d2 Z5 g8 x! e7 ^2 O* S8 y
3.硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L]（使用前标定）
) r3 b- F0 G1 _4 \) {4.硫酸硫酸银溶液 ' `& r! K) ?* ~( @( v
重铬酸钾标准法
" i1 H+ U1 T- A. |9 v测定步骤
3 F5 ^$ L* W4 _# z9 a q) t; G硫酸亚铁铵标定 :准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于250mL锥形瓶中,加水稀释至110mL左右,缓慢加入10mL浓硫酸,摇匀.冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点.. N! F' L5 K5 o! r
测定:
7 {( D: W+ J/ t h- v$ R# Q( h取20mL水样，加入10mL的重铬酸钾，插上回流装置，再加入30mL硫酸硫酸银,加热回流 2h
+ T6 `: r; O% ?6 ~0 M ~, `: ]冷却后,用90.00mL水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶.
6 [1 H" p& H& W* E; K. c# o' i7 S溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量.& x$ @" m: i" u, Y, ?% J' N
测定水样的同时,取20.00mL重蒸馏水,按同样操作步骤作空白实验.记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量.
4 {. ^7 `/ ^" ~重铬酸钾标准法
4 k2 C" `, r& k5 ?六,计算9 i6 Y4 i0 _* t# t) d5 N
CODCr(O2,mg/L)=8×1000(V0-V1)·C/V& g9 g9 N* x5 m* r( t. j4 g% N
七、注意事项
3 _) Z& Y6 v: X" A! s d0 V1、使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg，如取用20.00mL水样，即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。! i" t5 r6 m# e9 W; W
2、对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。
( d3 K. T5 ~' G# Y* E3、水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5—4/5为宜。
~/ m) g7 C _* {, ~$ S4、用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为1.176g,所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)于重蒸馏水中，转入1000mL容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的CODcr标准溶液。用时新配。
7 P1 c$ X* n4 n6 z* M5、CODCr的测定结果应保留三位有效数字。
. [/ F/ f# D1 a: B' e* b( V+ s3 F, p6、每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。 |
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发表于 2007-10-9 14:12
