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COD即（Chemical Oxygen Demand）
. w0 D( Z8 \5 p. c1 S是在一定的条件下，采用一定的强氧化剂处理水样时，所消耗的氧化剂量。它是表示水中还原性物质多少的一个指标。水中的还原性物质有各种有机物、亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等。但主要的是有机物。因此，化学需氧量（COD）又往往作为衡量水中有机物质含量多少的指标。化学需氧量越大，说明水体受有机物的污染越严重。 化学需氧量（COD）的测定，随着测定水样中还原性物质以及测定方法的不同，其测定值也有不同。目前应用最普遍的是酸性高锰酸钾氧化法与重铬酸钾氧化法。高锰酸钾（K2MnO4）法，氧化率较低，但比较简便，在测定水样中有机物含量的相对比较值时，可以采用。重铬酸钾（K2Cr2O7）法，氧化率高，再现性好，适用于测定水样中有机物的总量。 有机物对工业水系统的危害很大。含有大量的有机物的水在通过除盐系统时会污染离子交换树脂，特别容易污染阴离子交换树脂，使树脂交换能力降低。有机物在经过预处理时（混凝、澄清和过滤），约可减少50%，但在除盐系统中无法除去，故常通过补给水带入锅炉，使炉水pH值降低。有时有机物还可能带入蒸汽系统和凝结水中，使pH降低，造成系统腐蚀。在循环水系统中有机物含量高会促进微生物繁殖。因此，不管对除盐、炉水或循环水系统，COD都是越低越好，但并没有统一的限制指标。在循环冷却水系统中COD（DmnO4法）>5mg/L时，水质已开始变差。
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COD的测定方法# K. d) m/ `+ x) D
重铬酸钾标准法
; _" S9 u: C9 p O% E3 W原理:/ z' H: H2 z/ b" m- {" [
是在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流一定时间,部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原,用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值.! r/ O. L, v; g9 y0 h# Y
重铬酸钾标准法: { [: t5 \5 V; B G
二,仪器
( u4 A9 W4 ?/ n+ m1.500mL全玻璃回流装置.
) f4 e) }7 M- R ?5 [2.加热装置(电炉).
G( a# q* z( s" f/ ?7 O3 C3.25mL或50mL酸式滴定管,锥形瓶,移液管,容量瓶等.
" g$ ^9 n0 W5 }8 J: F2 j; X三,试剂4 p s0 W) x3 Q3 x1 \# }. b
1.重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L) 7 v% i( W9 K* F9 M8 V7 b- }
2.试亚铁灵指示液 ! R8 c0 W$ ?) W1 x
3.硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L]（使用前标定）; A* c& W2 g3 w: T7 \- {5 m
4.硫酸硫酸银溶液 ' Y4 Y* h1 @& t/ H$ G2 c
重铬酸钾标准法
@5 d! P& c: s2 H测定步骤
% }* T$ k% i$ a& o9 ]硫酸亚铁铵标定 :准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于250mL锥形瓶中,加水稀释至110mL左右,缓慢加入10mL浓硫酸,摇匀.冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点.& e7 F7 F* ^. p2 r+ w
测定:% o5 x$ c) W0 \
取20mL水样，加入10mL的重铬酸钾，插上回流装置，再加入30mL硫酸硫酸银,加热回流 2h
7 `; S. t0 f% X" ?冷却后,用90.00mL水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶.
$ a& ~3 h) ? S+ E/ i% K/ L) ]+ }溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量.
# j# j1 }: s; s* o测定水样的同时,取20.00mL重蒸馏水,按同样操作步骤作空白实验.记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量." \$ l6 l/ d4 Z8 r- J7 v6 g4 o0 @) t
重铬酸钾标准法' K& i! V% o! |1 E! v$ O, n0 d9 N
六,计算5 y+ g! y# y4 t) P) f
CODCr(O2,mg/L)=8×1000(V0-V1)·C/V
8 d% u" H2 A; E* }; T6 o! O4 M七、注意事项, `* W% u, w0 B- P6 M) j, z
1、使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg，如取用20.00mL水样，即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。
' C) ^. i/ H: ~8 T3 E& ?2、对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。
; ]+ D6 k# U' [3 W8 G w" I6 Q0 M2 a3、水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5—4/5为宜。- z# b. o: u9 S/ S. S
4、用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为1.176g,所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)于重蒸馏水中，转入1000mL容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的CODcr标准溶液。用时新配。0 H6 E" j) u1 |' G7 K% Q# c
5、CODCr的测定结果应保留三位有效数字。
( ~6 z! U/ ?* ]8 X6、每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。 |
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发表于 2007-10-9 14:12
