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COD即（Chemical Oxygen Demand）
5 B6 L9 w9 y; K( c$ P: Y是在一定的条件下，采用一定的强氧化剂处理水样时，所消耗的氧化剂量。它是表示水中还原性物质多少的一个指标。水中的还原性物质有各种有机物、亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等。但主要的是有机物。因此，化学需氧量（COD）又往往作为衡量水中有机物质含量多少的指标。化学需氧量越大，说明水体受有机物的污染越严重。 化学需氧量（COD）的测定，随着测定水样中还原性物质以及测定方法的不同，其测定值也有不同。目前应用最普遍的是酸性高锰酸钾氧化法与重铬酸钾氧化法。高锰酸钾（K2MnO4）法，氧化率较低，但比较简便，在测定水样中有机物含量的相对比较值时，可以采用。重铬酸钾（K2Cr2O7）法，氧化率高，再现性好，适用于测定水样中有机物的总量。 有机物对工业水系统的危害很大。含有大量的有机物的水在通过除盐系统时会污染离子交换树脂，特别容易污染阴离子交换树脂，使树脂交换能力降低。有机物在经过预处理时（混凝、澄清和过滤），约可减少50%，但在除盐系统中无法除去，故常通过补给水带入锅炉，使炉水pH值降低。有时有机物还可能带入蒸汽系统和凝结水中，使pH降低，造成系统腐蚀。在循环水系统中有机物含量高会促进微生物繁殖。因此，不管对除盐、炉水或循环水系统，COD都是越低越好，但并没有统一的限制指标。在循环冷却水系统中COD（DmnO4法）>5mg/L时，水质已开始变差。! D8 v1 v3 p. |, t" w
" u) T) @2 d+ I8 A9 N5 k7 I* }" H; hCOD的测定方法
i# J; P4 c1 t2 k9 ~; ]重铬酸钾标准法
7 B& P. ^0 `8 R8 V. ]% W$ D7 L O原理:
9 [3 m6 W7 r+ g# R& Y# m7 U! f是在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流一定时间,部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原,用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值.
2 l2 k- u# y4 M: q1 V3 S6 { t重铬酸钾标准法. u* N0 f% ~3 x q4 h- P
二,仪器
/ ^9 d" c" P) x, x8 N1 T7 i1.500mL全玻璃回流装置.
. o! b" `$ K! S3 L2.加热装置(电炉).& d' v5 `) P E6 n/ u
3.25mL或50mL酸式滴定管,锥形瓶,移液管,容量瓶等.
0 w) `+ `" ~6 Q# U* ]三,试剂
) R% V) Q$ h, d- M1.重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L) ; J+ Q. ]# t% z. C
2.试亚铁灵指示液 . l) F0 d# X% V( e4 J( X
3.硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L]（使用前标定） o! I! |/ c8 R( ]2 l, j$ w, f
4.硫酸硫酸银溶液
1 b }: y* s8 f重铬酸钾标准法
: ] o( `4 q- Y) q7 |测定步骤! M4 J( u0 |1 E# b! f. f
硫酸亚铁铵标定 :准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于250mL锥形瓶中,加水稀释至110mL左右,缓慢加入10mL浓硫酸,摇匀.冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点.
. I) `, v* b0 A5 m% n5 S2 ~+ k( b测定:4 h! f6 _* T2 f1 e- {2 j6 A
取20mL水样，加入10mL的重铬酸钾，插上回流装置，再加入30mL硫酸硫酸银,加热回流 2h9 w B$ r8 b# Y0 u( M
冷却后,用90.00mL水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶. , K$ b8 J( ?. ?0 [7 ~
溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量.8 m- M9 f- b# m
测定水样的同时,取20.00mL重蒸馏水,按同样操作步骤作空白实验.记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量.
8 W6 y1 g" C' {, N4 w! i" Z重铬酸钾标准法; z! |+ W0 C) r
六,计算8 r: i& y, E! b6 D1 S7 ^+ D, `
CODCr(O2,mg/L)=8×1000(V0-V1)·C/V
& F0 F1 M+ f' k. u七、注意事项
: t' G; `4 G( A# N1、使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg，如取用20.00mL水样，即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。
" |$ m% e* v: u4 t: W, b2、对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。
- ^- m i' S/ a3、水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5—4/5为宜。. T& J5 A) d* d5 l. x4 l6 o
4、用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为1.176g,所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)于重蒸馏水中，转入1000mL容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的CODcr标准溶液。用时新配。. z6 \; m2 Y7 I
5、CODCr的测定结果应保留三位有效数字。! V& n8 N P9 L H$ p
6、每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。 |
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发表于 2007-10-9 14:12
